Электронно-зондовые микроанализаторы – это устройства, предназначенные в первую очередь для высокоточного рентгеноспектрального анализа нано- и микрообъектов. В отличие от обычных растровых электронных микроскопов с аналитическими приставками, в электронно-зондовых микроанализаторах накладываются жесткие требования к стабильности электронного зонда по положению и току, что и обеспечивает точность анализа (при работе волновых спектрометров спектр накапливается последовательно, и колебания тока могут привести к ошибкам при расчете концентрации элементов).
Микроанализатор EPMA-1720 - новое поколение приборов этого класса. Это закономерное развитие идей и решений, реализованных в предыдущих сериях электронно-зондовых микроанализаторов фирмы Шимадзу, которые она производит с 80-х годов прошлого столетия.
Электронно-зондовый микроанализатор EPMA-1720 позволяет получать следующую информацию:
Электронно-оптическая система (колонна микроскопа) позволяет получать изображения во вторичных и отраженных электронах, а также формирует стабильный по току и положению электронный зонд. Встроенный оптический микроскоп с увеличением около 540Х, коаксиальный и конфокальный с электронным зондом, позволяет одновременно просматривать РЭМ изображение и оптическое изображение, несущее информацию о цвете образца.
Блок спектрометров содержит нескольких волновых спектрометров (т.н. каналов) – от 2 до 5, каждый из которых имеет 2 кристалла-анализатора. В ВДС кристалл-анализатор, детектор спектрометра и источник излучения на образце находятся в определенной позиции строго на дуге окружности Роуланда. В специализированных микроанализаторах применяются спектрометры, установленные вертикально, следовательно, область, из которой они могут регистрировать характеристическое рентгеновское излучение, очень мала. Поэтому сканирование электронным зондом при работе с ВДС невозможно, для сканирования по выбранной области используют перемещение столика. Крайне маленький шаг перемещения столика (20 нм) позволяет получать карты распределения элементов с высоким пространственным разрешением.
Радиус окружности Роуланда в рентгеновском спектрометре является важным фактором, влияющим на аналитические параметры. При большом радиусе чувствительность относительно низкая при хорошем разрешении по длине волны. (Увеличение радиуса окружности Роуланда на 1 дюйм уменьшает чувствительность определения более, чем на 30%). При маленьком радиусе чувствительность высока, но разрешение по длинам волн ухудшается.
Это, однако, справедливо, только для кристаллов одного типа и размера, произведенных и отполированных одним и тем же производителем по одинаковой технологии. Чувствительность и разрешение по длинам волн существенно зависят от технологии производства кристаллов. Технология производства оптических элементов, разработанная фирмой Шимадзу, позволяет создавать высококачественные кристаллы с геометрией Иогансонас идеальной кристаллической поверхностью. Это позволяет снизить величину радиуса окружности Роуланда до 4 дюймов (101,6 мм), обеспечивая одновременно высокую чувствительность анализа и высокое разрешение по длинам волн.
В EPMA Шимадзу размещается до пяти 4-дюймовых спектрометров, которые перекрывают полный спектральный диапазон.
Кроме того, EPMA-1720 обеспечивает более высокий угол выхода рентгеновских лучей (52,5°вместо обычных 35°), что является важнейшим условием улучшения всех основных аналитических характеристик.
Более высокий угол выхода:
Программное обеспечение позволяет легко получить изображение образца, выбрать интересующую область, оптимизировать настройки анализа и обработать полученные данные. Управление, как оптической системой, так и системой количественного анализа осуществляется с помощью одной мыши. В программы анализа входят программы для качественного анализа, линейного (профильного) анализа, картирования, как отдельных элементов, так и химических соединений выбранного элемента, количественного анализа, анализа по калибровочной прямой и программа для картирования следовых количеств элементов на криволинейных поверхностях.
Последняя программа (опциональная) является новейшей разработкой, и позволяет, благодаря коррекции положения точки анализа на криволинейной поверхности по оси Z, получать карты распределения следовых количеств элементов на поверхности сферической формы.
Диапазон анализируемых элементов |
от 4(Ве) до 92(U) |
Количество волновых спектрометров |
от 2 до 5 |
Максимальное число одновременно устанавливаемых кристаллов |
10 |
Радиус окружности Роуланда |
4 дюйма (101.6 мм) |
Диапазон перемещения столика образцов |
90 мм по X и Y, 7 мм по Z |
Максимальные размеры и вес образца |
100 мм х 100 мм х 50 мм; 2 кг |
Максимальная скорость движения столика |
по X,Y - 15 мм/сек, по Z – 1 мм/сек |
Минимальный шаг |
по X,Y – 20 нм; Z – 100 нм |
Энергия электронного зонда |
0,1 кэВ – 30 кэВ (шаг 0,1 кэВ; до 5 кэВ возможен шаг 10 эВ) |
Ток зонда |
от 1 пА до 1 мкА |
Разрешение во вторичных электронах |
6 нм для вольфрамового катода и 5 нм для гексаборидцериевого катода |
Разрешение оптической системы при визуальном наблюдении |
1 мкм |
Увеличение |
от 40 до 400 000 крат |